Herstellung kleiner Mengen Schwarzpulver im Labormaßstab:

Durch Zugabe von 1 Teil Schwefelpulver und 1,5 Teilen Holzkohle in eine Lösung von 7,5 Teilen Salpeter in 3 Teilen Wasser in der Siedehitze und starkem Rühren. Durch Erhitzen des Holzkohle/Schwefel Gemisches kann der Schwefel zum Teil in die Kohle diffundieren. Die Verbrennung wird so etwas schneller

Extraktivkristallisation: Die erhaltene Suspension wird unter heftigem Rühren in ein mit Wasser mischbares, kaltes organisches Lösungsmittel eingegossen. Der Temperatursturz und schlagartig abnehmende Löslichkeit des Salpeters im Wasser/Lösungmittelgemisch fällt äußerst feine Salpeterkristalle auf der Holzkohlenoberfläche. Man erhält eine Suspension von Schwarzpulver in hochprozentigem Lösungsmittel. Das Volumen des vorgelegten Lösungsmittels (Spiritus, Aceton, Isopropanol) sollte dem der heißen Suspension etwa entsprechen

Aezotrophe Trocknung: Durch moderate Zugabe von Lösungmittel kann die Hauptmenge Wasser zügig abgetrieben werden, die entstehenden aezotrophen Gemische senken den Wassergehalt auf 6-7gew% mit weiteren 3gew% Lösungsmittel. Die entstehenden Salpeterkristalle sind mit bis zu 0,3mm gröber, allerdings für die Verwendung als Sternfunkenpulver und Raketentreibstoff optimal

Der Feststoff wird mit einem groben Stofffilter abgetrennt und ausgepresst

Bei der Verwendung als Treibmittel sollte der Pressdruck bei mindestens 100kg/cm3 betragen, um die durch Verdampfung entstehenden Hohlräume so gering wie möglich zu halten

Bei Herstellung von Raketentreibstoff wird der Presskuchen nur leicht gepreßt, um die Hauptmenge des Lösungsmittels abzutreiben

Der Preßkuchen wird durch ein Sieb gerieben und so granuliert

Das Granulat wird scharf getrocknet

 


Da im Vergleich zur technischen Herstellung das Pulver während des gesammten Prozeßes nur in nasser Form gehandhabt wird, ist dieser Weg relativ sicher. Man erhält gut reproduzierbare Ergebnisse, auch wenn die Resultate von Ansatz zu Ansatz etwas variieren können.

 

Es sei angemerkt, daß die ursprüngliche Korngröße des Salpeters bei dieser Methode unwichtig ist. Die Geschwindigkeit, mit der eine nahezu unendlich kleine Körnung erreicht wird, ist jeder Mühle überlegen. Je größer der Ansatz, desto zeitsparender ist dieses Verfahren.